Παράγοντες που επηρεάζουν τον θερμοβαρυμετρικό αναλυτή

Επηρεαστικοί παράγοντες τηςθερμοβαρυμετρικός αναλυτής

1. Αριθμός δειγμάτων και δίσκου δειγμάτων

Για θερμοβαρυμετρικό προσδιορισμό, η ποσότητα του δείγματος είναι μικρή, γενικά 2 έως 5 mg. Από τη μία πλευρά, η ευαισθησία της ισορροπίας του οργάνου είναι πολύ υψηλή. Από την άλλη πλευρά, εάν ο όγκος του δείγματος είναι μεγάλος, όσο μεγαλύτερη είναι η αντίσταση μεταφοράς μάζας, τόσο μεγαλύτερη είναι η κλίση θερμοκρασίας μέσα στο δείγμα, ακόμη και η θερμική επίδραση του δείγματος θα προκαλέσει απόκλιση της θερμοκρασίας δείγματος από το πρόγραμμα γραμμικής θέρμανσης, αλλαγή καμπύλης TG. Όσο λεπτότερο είναι το μέγεθος των σωματιδίων, τόσο το καλύτερο. Εάν το μέγεθος των σωματιδίων είναι μεγάλο, η αντίδραση αποσύνθεσης θα μετατοπιστεί σε υψηλή θερμοκρασία.

Το υλικό του δίσκου δείγματος πρέπει να είναι ανθεκτικό σε υψηλές θερμοκρασίες και αδρανές για το δείγμα, τα ενδιάμεσα προϊόντα, τα προϊόντα και την ατμόσφαιρα, δηλαδή δεν μπορεί να έχει αντιδραστικότητα και καταλυτική δραστηριότητα. Τα συνηθισμένα δοχεία δειγμάτων περιλαμβάνουν πλατίνα, κεραμικά, χαλαζία, γυαλί, αλουμίνιο και ούτω καθεξής. Είναι σημαντικό να σημειωθεί ότι διαφορετικά δείγματα θα πρέπει να χρησιμοποιούν τηγάνια δειγμάτων διαφορετικών υλικών, διαφορετικά το δοχείο δείγματος θα υποστεί ζημιά. Για αλκαλικά δείγματα, όπως ανθρακικό νάτριο, αλουμίνιο, χαλαζία, γυαλί και κεραμικά δοχεία δειγμάτων δεν πρέπει να χρησιμοποιούνται για δοκιμές. Το δοχείο δείγματος πλατίνας δεν είναι κατάλληλο για δείγματα πολυμερών που περιέχουν φώσφορο, θείο και αλογόνα επειδή είναι ενεργό έναντι υδρογονωμένων ή αφυδρογονωμένων οργανικών ενώσεων.

2. Ταχύτητα θέρμανσης

Όσο πιο γρήγορα το θερμοβαρυμετρικός αναλυτήςθερμαίνεται, τόσο πιο σοβαρή είναι η υστέρηση θερμοκρασίας. Για παράδειγμα, εάν η ταχύτητα θέρμανσης είναι γρήγορη, η ανάλυση της καμπύλης θα μειωθεί και οι πληροφορίες ορισμένων ενδιάμεσων προϊόντων θα χαθούν. Για παράδειγμα, εάν η ταχύτητα θέρμανσης είναι αργή, μπορούν να εντοπιστούν ορισμένα ενδιάμεσα προϊόντα που χάνουν σταδιακά νερό.

3. Επίδραση στην ατμόσφαιρα

Η αλλαγή της ατμόσφαιρας γύρω από το θερμοζυγιστικό έχει σημαντική επίδραση στην καμπύλη TG. Η καμπύλη TG του CaCO3 σε ατμόσφαιρα κενού, αέρα και CO2 διαφέρει κατά σχεδόν 600 ° C, επειδή το CO2 είναι προϊόν αποσύνθεσης του CaCO3. Η παρουσία CO2 στην ατμόσφαιρα θα εμποδίσει την αποσύνθεση του CaCO3 και θα αυξήσει τη θερμοκρασία αποσύνθεσης. Η αύξηση βάρους του πολυπροπυλενίου στον αέρα στους 150-180 ° C είναι το αποτέλεσμα της οξείδωσης του πολυπροπυλενίου, κάτι που δεν συμβαίνει στο Ν2. Η ταχύτητα του ανέμου είναι γενικά 40 ml/min και ο υψηλός ρυθμός ροής είναι ευνοϊκός για τη μεταφορά θερμότητας και τη διάχυση αερίων υπερχείλισης.

4. Συμπύκνωση πτητικών

Τα προϊόντα αποσύνθεσης τουθερμοβαρυμετρικός αναλυτήςεξατμίζεται από το δείγμα και συχνά επανασυμπυκνώνεται σε χαμηλές θερμοκρασίες. Εάν συμπυκνωθούν στο αιωρούμενο δοχείο δείγματος σύρματος, η μετρηθείσα απώλεια βάρους θα είναι πολύ χαμηλή. Όταν η θερμοκρασία αυξάνεται περαιτέρω, το συμπυκνωμένο νερό εξατμίζεται ξανά, γεγονός που θα προκαλέσει ψευδή απώλεια βάρους και θα παραμορφώσει την καμπύλη TG. Η λύση είναι να αυξηθεί ο ρυθμός ροής του αερίου έτσι ώστε τα πτητικά να φύγουν αμέσως από το δοχείο δείγματος.

5. Πλωτικότητα

Η αλλαγή στην πλευστότητα οφείλεται στη θερμική διαστολή του αερίου που περιβάλλει το δείγμα, γεγονός που προκαλεί μείωση της σχετικής πυκνότητας και πλευστότητας και αύξηση του φαινομενικού βάρους του δείγματος.