Αρχή λειτουργίας της συσκευής σημείου πτώσης και σημείου μαλακώματος

Τι είναι το Dropping Point;
Τα συνθετικά και φυσικά προϊόντα μπορούν σταδιακά να μαλακώσουν τις αυξήσεις της θερμοκρασίας και να λιώσουν σε ένα σχετικά μεγάλο διάστημα θερμοκρασίας. Γενικά, η δοκιμή σημείου πτώσης είναι μία από τις λίγες εύκολα εφικτές μεθόδους που είναι διαθέσιμες για τον θερμικό χαρακτηρισμό υλικών όπως λίπη, γράσα, κεριά και λάδια.
Ορισμός σημείου πτώσης: Το σημείο πτώσης (DP) είναι μια χαρακτηριστική ιδιότητα ενός υλικού. Τα δείγματα θερμαίνονται μέχρι να μετατραπούν από στερεά σε υγρή κατάσταση. Το σημείο πτώσης είναι η θερμοκρασία στην οποία η πρώτη σταγόνα μιας τετηγμένης ουσίας καθιζάνει από ένα τυποποιημένο κύπελλο με καθορισμένο στόμιο υπό ελεγχόμενες συνθήκες δοκιμής σε έναν κλίβανο.
Το σημείο πτώσης είναι ένα ξαφνικό γεγονός, καθώς η υγροποιημένη σταγόνα επιταχύνεται από τη βαρύτητα καθώς διαφεύγει από το κύπελλο.

Απεικόνιση: Κύπελλο σημείου πτώσης με στόμιο 2,8 mm που περιέχει δείγμα στον κλίβανο

Τι είναι το Μαλακτικό Σημείο;
Τα συνθετικά και φυσικά προϊόντα μπορούν σταδιακά να μαλακώσουν τις αυξήσεις της θερμοκρασίας και να λιώσουν σε ένα σχετικά μεγάλο διάστημα θερμοκρασίας. Γενικά, η δοκιμή του σημείου μαλάκυνσης είναι μία από τις λίγες εύκολα εφικτές μεθόδους που είναι διαθέσιμες για τον θερμικό χαρακτηρισμό ουσιών όπως οι ρητίνες, τα κολοφώνια, η άσφαλτος, η άσφαλτος, η πίσσα και η πίσσα.
Ορισμός σημείου μαλακώματος: Το σημείο μαλάκυνσης (SP) είναι μια χαρακτηριστική ιδιότητα ενός υλικού. Τα δείγματα θερμαίνονται μέχρι να μετατραπούν από στερεά σε υγρή κατάσταση. Το σημείο μαλακώματος είναι η θερμοκρασία στην οποία μια ουσία έχει ρέει μια ορισμένη απόσταση υπό καθορισμένες συνθήκες δοκιμής. Οι δοκιμές του σημείου μαλάκυνσης απαιτούν ένα ειδικό κύπελλο δείγματος με στόμιο 6,35 mm στον πυθμένα, το οποίο είναι ευρύτερο από αυτό ενός κυπέλλου σημείου πτώσης. Προκειμένου να εξαναγκαστεί η καθίζηση του μαλακωμένου δείγματος από το κύπελλο όταν θερμανθεί, το δείγμα μπορεί να ζυγιστεί με μια μπάλα τυποποιημένων διαστάσεων από ανοξείδωτο χάλυβα. Μόλις το δείγμα μαλακώσει και επεκταθεί αρκετά κάτω ώστε να φτάσει σε απόσταση 19 mm από το στόμιο του κυπέλλου, η θερμοκρασία του κλιβάνου καταγράφεται ως η θερμοκρασία του σημείου μαλακώματος του δείγματος.
Απεικόνιση: Κύπελλο σημείου μαλακώματος με στόμιο 6,35 mm που περιέχει δείγμα στον κλίβανο. Το δείγμα ζυγίζεται με τυποποιημένη μπάλα.

Τι είναι το σημείο μαλακώματος
Γιατί να μετρήσετε τα σημεία πτώσης και μαλάκυνσης;
Ορισμένα συνθετικά και φυσικά προϊόντα που αποτελούν σημαντικές πρώτες ύλες για διάφορα τμήματα της βιομηχανίας, δεν παρουσιάζουν καθορισμένο σημείο τήξης και επομένως πρέπει να μετρώνται με άλλες μεθόδους. Περιλαμβάνουν αλοιφές, συνθετικές και φυσικές ρητίνες, βρώσιμα λίπη, γράσα, κεριά, εστέρες λιπαρών οξέων, πολυμερή, άσφαλτο και πίσσα. Αυτά τα υλικά μαλακώνουν σταδιακά καθώς αυξάνεται η θερμοκρασία και λιώνουν σε ένα σχετικά μεγάλο διάστημα θερμοκρασίας. Γενικά, η δοκιμή του σημείου πτώσης ή μαλάκυνσης είναι μία από τις λίγες εύκολα επιτεύξιμες μεθόδους που είναι διαθέσιμες για τον θερμικό χαρακτηρισμό τέτοιων υλικών.

Τα σημεία πτώσης και μαλάκυνσης χρησιμοποιούνται κυρίως στον ποιοτικό έλεγχο, αλλά μπορούν επίσης να είναι πολύτιμα στην έρευνα και την ανάπτυξη για τον προσδιορισμό των θερμοκρασιών χρήσης και των παραμέτρων διεργασίας πολλών διαφορετικών υλικών.

Αρχή δοκιμής αυτοματοποιημένου προσδιορισμού σημείου πτώσης και μαλάκυνσης
Γενικά, ένα σημείο πτώσης ή σημείο μαλακώματος προσδιορίζεται με θέρμανση του δείγματος. Ο κλίβανος χρησιμοποιείται για τον έλεγχο του προγράμματος θερμοκρασίας κατά τη διάρκεια μιας ανάλυσης. Ο έλεγχος θερμοκρασίας και η καταγραφή της θερμοκρασίας διασφαλίζονται από έναν ψηφιακό αισθητήρα θερμοκρασίας πλατίνας. Στα όργανα Dropping Point της METTLER TOLEDO, μια λευκή λυχνία LED ανάβει στο συγκρότημα δοκιμής, το οποίο αποτελείται από το κύπελλο και τη βάση μέσα στον κλίβανο. Η συμπεριφορά του δείγματος καταγράφεται από βιντεοκάμερα.
Διάγραμμα μήκους ενός διπλού προσδιορισμού του σημείου μαλακώματος που φαίνεται στο γράφημα στη δεξιά πλευρά. Όσο πιο απότομη είναι η κλίση (ένδειξη της ταχύτητας ροής), τόσο χαμηλότερο είναι το ιξώδες.

Μη αυτόματες μέθοδοι έναντι ψηφιακών μεθόδων (σημείο πτώσης)
Οι χειροκίνητες μέθοδοι χρησιμοποιούν θερμοστατικό λουτρό υγρού και θερμόμετρο υδραργύρου. Ανάλογα με τη θερμοκρασία πτώσης της υπό δοκιμή ουσίας, πρέπει να χρησιμοποιηθούν διαφορετικά υγρά στο λουτρό υγρού. Οι χειροκίνητες μέθοδοι απαιτούν οπτική επιθεώρηση της διαδικασίας του σημείου πτώσης, η οποία είναι κουραστική καθώς απαιτείται η προσοχή ενός χειριστή για πολύ μεγάλο χρονικό διάστημα για τη συνεχή παρακολούθηση της διαδικασίας δοκιμής. Το ίδιο το σημείο πτώσης είναι ένα ξαφνικό γεγονός, καθώς η υγροποιημένη σταγόνα επιταχύνεται από τη βαρύτητα καθώς διαφεύγει από το κύπελλο. Μόλις συμβεί αυτό, ο χειριστής πρέπει να σημειώσει γρήγορα τη θερμοκρασία. Επιπλέον, χρησιμοποιείται ένα θερμόμετρο υδραργύρου για την παρακολούθηση της θερμοκρασίας.
Συνοπτικά, η χειροκίνητη δοκιμή σημείων πτώσης είναι μια χρονοβόρα, επικίνδυνη, επιρρεπής σε σφάλματα διαδικασία που επηρεάζεται έντονα από την προκατάληψη του χειριστή.
Εάν η ανθρώπινη παρατήρηση αντικατασταθεί με μια συσκευή που καταγράφει και αξιολογεί αυτόματα το συμβάν του σημείου πτώσης, η ποιότητα του αποτελέσματος γενικά βελτιώνεται σημαντικά: αυτό συμβαίνει επειδή δεν υπάρχει προκατάληψη χειριστή κατά την αξιολόγηση.
Μέθοδος Ubbelohde
Ring-and-Ball εναντίον Cup-and-Ball (Σημείο Μαλακώματος)
Οι δύο τυπικές αναλυτικές μέθοδοι για τον προσδιορισμό του σημείου μαλακώματος που χρησιμοποιούνται σε μια σειρά δειγμάτων από άσφαλτο έως γράσα, κεριά και ρητίνες, είναι η μέθοδος ring-and-ball (ASTM D36) και η μέθοδος Jiahang's cup-and-ball (ASTM D3461).
Ιστορικά, το στήσιμο ring-and-ball ήρθε πρώτο. Περιλαμβάνει τη χρήση θερμοστατικού λουτρού υγρού, θερμομέτρου υδραργύρου και μετρητή απόστασης. Η καθορισμένη θήκη δείγματος έχει τη μορφή δακτυλίου, δίνοντας το όνομά της σε αυτή τη μέθοδο.
Αν και η μέθοδος ring-and-ball έχει απλή ρύθμιση, έχει αρκετά μειονεκτήματα. Ανάλογα με τη θερμοκρασία μαλακώματος της υπό δοκιμή ουσίας, πρέπει να χρησιμοποιούνται διαφορετικά υγρά στο λουτρό υγρού. Καθώς η υπό εξέταση ουσία βρίσκεται σε άμεση επαφή με το υγρό, δεν πρέπει να υπάρχει αντιδραστικότητα μεταξύ του δείγματος δοκιμής και του μέσου. Είναι επίσης σημαντικό το υγρό να εμφανίζει ομοιόμορφο ιξώδες σε όλο το πειραματικό παράθυρο θερμοκρασίας. Μόλις η μπάλα περάσει μέσα από το δακτύλιο, η διάταξη πρέπει να κρυώσει και να καθαριστεί επιμελώς: αυτό κάνει τη μέθοδο δακτυλίου και μπάλας να καταναλώνει χρόνο και διαλύτη. Ένας μεγάλος όγκος υγρού πρέπει να αντικατασταθεί με φρέσκο ​​υγρό μετά από μερικά πειράματα.
Μαλακτικό Δαχτυλίδι και Μπάλα

Τα συστήματα Dropping Point της Jiahang για τον προσδιορισμό του σημείου μαλακώματος λειτουργούν σύμφωνα με τη μέθοδο cup-and-ball. Αυτή η ρύθμιση διαφέρει από διάφορες απόψεις. Ο έλεγχος της θερμοκρασίας εξασφαλίζεται από μια αρχή θέρμανσης μεταλλικού μπλοκ και η θερμοκρασία του κύπελλου και της μπάλας καταγράφεται από ένα ψηφιακό θερμόμετρο. Το δείγμα τοποθετείται σε ένα κύπελλο και μπορεί να ρέει ελεύθερα προς τα κάτω μέσα από ένα άνοιγμα στο κύπελλο. Όπως και με τη διάταξη δακτυλίου και μπάλας, μια μπάλα προωθεί επίσης τη ροή του δείγματος, ωστόσο εδώ εμποδίζεται από τη μικρότερη διάμετρο του κυπέλλου και δεν ρέει με το δείγμα. Η ανάλυση πραγματοποιείται σε γυάλινο δοχείο που απορρίπτεται μετά το πείραμα, αποφεύγοντας έτσι τη μόλυνση του κλιβάνου.
Το ερώτημα που τίθεται συχνά είναι αν οι δύο τεχνικές δίνουν τα ίδια αποτελέσματα. Οι μέθοδοι ASTM δηλώνουν ρητά ότι έχουν σχεδιαστεί για να αναπαράγουν τα αποτελέσματα των μεθόδων ring-and-ball. Αυτό αποδεικνύεται από τις διεργαστηριακές μελέτες ASTM που πραγματοποιήθηκαν.